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    白刚玉砂、棕刚玉以优质氧化铝粉为原料,在电炉内于 2000~2400℃高温下熔炼制得,适用于制作大 型铸钢件,特别是合金钢铸件的型(芯)面砂、 涂膏和涂料。其主要化学成分为Al:O,、TiO,含 有少量的SiO~tlFe。测定棕刚玉中氧化铝含量的主要方法有EDTA容量法[2]。在实际检测过程中发现,试验条件的良好控制对分析数据的准 确度和精密度具有十分重要的作用。由于A13+易水解,与EDTA反应速度缓慢且在酸性介质中对 常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用[3-4],所以易造 成试验误差。本文探讨棕刚玉氧化铝含量试验方法原理及需要的仪器和试剂。

    方法原理

    在弱酸性溶液中,三价铝离子与EDTA生成 中等强度的络合物,此反应进行缓慢,不能直接 用于滴定,须采用返滴定。即先加入过量的EDTA 标准溶液,调整pH值在2.3左右,加热使三价铝 离子与EDTA完全络合,再调整pH值至5~6,以 二甲酚橙为指示剂,用锌盐标准溶液滴定过量的 EDTA溶液由黄色变为橙红色为滴定终点。  

    1、仪器

    MS104S型电子天平(上海梅特勒一托力多仪 器有限公司);SX2.16.13箱式电阻炉(上海中奕 电炉有限公司):pHS.25型数显pH计(上海精密 科学仪器有限公司);HWS24型电热恒温水浴锅 (上海一恒科学仪器有限公司)。

    2、试剂

    硼砂一碳酸钠混合熔剂(称取硼砂1份与无 水碳酸钠1份在玛瑙研钵中研细,混匀);盐酸(1 +1);氨水(1+1);O.05%的甲基橙指示剂水溶 液;六次甲基四胺溶液(15%);二甲酚橙指示剂; EDTA标准溶液(0.05mol/L);硫酸锌标准溶液 (0.025mol/L)。


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